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TXRF法测定聚丙烯材料中有害元素的含量

放大字体  缩小字体 发布日期:2021-08-13  来源:京普析通用仪器有限责任公司分析中心  作者:郑清  浏览次数:110
核心提示:本文建立微波消解.全反射x荧光法 (TXRF)测定聚丙烯材料中的铅、镉、汞含量的方法。 基于全反射 x 荧光分析技术,利用微波消解技术对聚丙烯材料进行消解,从而同时进行铅、 镉、 汞等有毒有害元素的检测, 大大提高检测速度, 方法的精密度均小于6%, 回收率在88,0%~103,7%之间,完全可以应用于RolS指令规定的有毒有害元素的检测。
 TXRF法测定聚丙烯材料中有害元素的含量

全反射x荧光   (TXRF)分析技术最早于1971年由Yoneda等】[提出,二十世纪八九十年代我国中科院高能物理所  ]、近代物理所l3’ 、 中国原子能科学研究院也开展相应的研究与开发。 TXRF分析技术突出的优点是检出限低 (Pg、ng/mL级以下)、用样量少   (“L、ng级)、准确度高   (可用内标法)、简便、快速, 而且可进行无损分析,成为一种不可替代的全新的元素分析方法。 从整个分析领域看,与质谱仪中的ICP.MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和FAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较,  TXRF分析仪在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面都有着综合优势。

微波消解技术是一种新的试样消解技术, 国内自1986年首篇微波消解制样技术报告以来,近几年此方面的研究发展很快 l5], 已经广泛应用于消解食品、化妆品、冶金、地质、材料等。欧盟的RoHS指令   (RestrictionofHazardousSubstance)规定对电子电气产品中铅、镉、汞等有毒有害元素的限量要求, 我国七部委也发布   电子信息产品污染控制管理办法》,  以控制和减少电子信息产品废弃后对环境造成的污染, 促进生产和销售低污染电子信息产品,保护环境和人体健康  ]。本文成功地运用微波消解-全反射 x荧光法测定聚丙烯材料中的铅、镉、 汞等有害元素的含量,方法具有快速、准确、精密度高等优点,非常适合应用于RolS指令有害元素的检测。

1实验部分

1.1  原理

聚丙烯材料经微波消解后, 加入一定量的镓内标溶液, 置于样品托上烘干, 从X光管出来的X光束经准直后依次到达符合全反射条件的反射面和样品托平面上,样品产生的x荧光被Si(Li)探测器记录, 其产生的x荧光的能量与元素种类相对应,而x荧光的强度与被测样品中元素的浓度成正比(见图1)。

 QQ截图20180413091658

1.2仪器和试剂

1.2.1  仪器   TXRF8全反射x荧光分析仪   (北京普析通用仪器有限责任公司);MDS-6微波消解仪   (上海新仪微波化学科技有限公司);EH-35B型电子控温电热板   (北京莱伯泰科有限公司);AB104.N型分析天平  梅(特勒一托利多)。

1.2.2  试剂   硝酸   (优级纯);双氧水   (优级纯);Pb、 Cd、Hg、Ga均为国家标准溶液,浓度为1000  g/mL  (国家钢铁材料测试中心)。

1.3  实验步骤

1.3.1 样品处理   取粉碎后的样品粉末0.1g,精密称定  精(确至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,精密加入优级纯硝酸 4.0mL,慢慢滴加 lmL双氧水,盖好内盖,旋紧外套,置于微波消解仪内进行消解微(波消解条件见表1),消解完毕,将消解罐放在通风橱内,降温至室温,将消解罐外罐上盖打开,待棕色氮氧化物散尽, 然后取出内罐,置于电加热板上加热赶酸, 至消解罐内溶液近干时, 取下并冷却至室温, 用少量去离子水转移至 25.OmL容量瓶中并定容。 精密移取上述溶液 5.0mL于洗净的试管中,并向试管中加入50  LGa标准溶液(1000   g/mL),摇匀后取20  L该溶液滴于样品托上,低温烘干,待测。

QQ截图20180413091658 

1.3.2  灵敏度曲线的制作   根据仪器操作说明分别配制K系、 L系混合溶液, 并按照操作说明进行灵敏度曲线的制作   见(  图2)。

QQ截图20180413091658

1.3.3仪器最佳工作参数   Mo靶;45kV,  lmA;测定时间  活(时间):600s;死时间:16%-18%。
       1.3.4  样品的测定   按照  “1-3-3”所列的仪器最佳工作参数,对   “1.3.1”中制备好的待测样品进行测定,采用内标法进行定量。

2  实验结果与讨论

2.1 样品测定和精密度

本实验对某厂家聚丙烯材料中的铅、 镉、 汞分别进行7次测定   见(表2)。其相对标准偏差RSD均小于6%,说明该方法精密度良好,适合该样品的测定。

在电子信息产品有毒有害物质限量要求中规定, 铅和汞的含量不得超过0.1%, 镉的含量不得超过0.01%, 说明该聚氯乙烯材料中这三种物质的含量都能符合要求。
QQ截图20180413091658

2.2  回收率实验

取聚丙烯材料样品3份,每份0.1g,精密称定,各加入一定浓度的铅、镉、汞标准溶液,按  “1.3.1”方法进行处理并测定, 图 3为一加标测定的样品能谱图;计算回收率的结果在88.0%-103.7%之间见(表3),说明该方法具有很好的准确度。

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3  结论

目前用于测定铅、 铽  汞的方法大多为原子吸收法, 而这种方法存在称样量大、测试繁琐、耗时等问题   , 并无一例外的需要配制不同浓度的标准曲线, 而且需要逐个元素分别测定, 本方法采用微波消解一全反射 x荧光法同时测定聚丙烯中的铅、镉、汞的含量,实验结果表明,方法简单、用样量少、测定速度快、精密度好、准确度高,从而大大提高工作效率,因此该方法对从事铅、镉、汞等有毒有害元素检测的分析人员来说无疑是利好消息 。
QQ截图20180413092456

 
 
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